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快速自动测氢仪实验前的准备工作

发布时间:2019-11-06 09:47:16发布人:天淇仪器阅读: 次

  今天鹤壁市天淇仪器仪表有限公司王工为大家介绍一下快速自动测氢仪实验前的准备工作:

  (1)分别将不锈钢燃烧管、干燥瓶、U形管等器具清洗干净,瓷舟预先灼烧至恒重放入干燥器中备用。

  (2)分别装入适量的试剂,向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶,瓶口处留有约20-30mm的余量装脱脂棉,盖橡皮塞,对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水氯化钙,对药品的要求:变色硅胶(工业品),氢氧化钠化学纯;无水氯化钙,粒度1-3毫米,化学纯。然后向不锈钢管装入线状氧化铜,装入量应是净化炉膛长的 ,约100mm,应在炉子的高温部位,两端用石英毛或硅酸铝纤维棉堵住,燃烧管内装入高锰酸银的热解产物,装入量约100mm长,位置在转化炉的后部,靠近接电解池出口端,具体装法参看图六所示。附高锰酸银热解产物的制法,称取100克高锰酸钾(分析纯或化学纯)溶于2升蒸馏水中,另取107.5克销酸银(分析纯或化学纯)先溶于50ml蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃-80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓加热至骤然分解,得疏松银灰色残渣,收集在磨口瓶中备用,未分解的高锰酸银不易大量贮存,以免受热分解,不安全。

  附:测碳时,需在电解池末端用硅橡胶管连接U型管三根,第一根(与电解质池连接)管内一半装无水氯化钙,另一半装二氧化锰,另外两根所装药品相同,装 无水氯化钙、 装碱石棉,出口处接气泡计,内装少量硫酸。

  (3)在予先灼烧过的瓷舟中称取粒度小于0.2mm已达到空气干燥状态的分析煤样70mg左右并均匀铺平,并在煤样上撒一层三氧化钨,把瓷舟暂存入专用磨口瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用。

  (4)将仪器所用引线连接好,接好气路和电源,在检查无误的情况下,可开启电源开关,待炉温升至温度涂膜完毕后,即可做样品分析。

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