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快速自动测氢仪安装及使用方法

发布时间:2019-04-18 08:30:40发布人:天淇仪器阅读: 次

  测氢仪主要适用于测定煤炭及其它固体物料中有机和无机物中碳氢的含量,是煤炭、电力、冶金等部门的实验必备仪器,同时在化工、商检等单位也有广泛的用途。今天鹤壁市天淇仪器仪表有限公司(http://www.glccgy.com/)王工为大家介绍一下快速自动测氢仪安装及使用方法。

  1、仪器的控制器、燃烧炉、电解池及净化器等部分的安装:安装时要使送样棒和燃烧炉中的燃烧管中心线在一直线上,以使送样顺利,燃烧管与电解池间用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃管口对玻璃管口封接,以防硅橡胶管的腐蚀。(需测碳时,在电解池后接“U”型管吸收)

  2、仪器后面安装:各个高温炉引线应接在各对应的接线柱上,各热电偶引线也要对应地接好,注意正负,接好循环泵进、出水管。

  3、将控制器上盖打开,把送样棒从控制管左侧孔中插入三角盘上的滑块孔内,用螺钉旋紧固定,进行试送样,变动控制器与高温炉之间的距离,使试样盘中部准确地送到所规定的位置,即:300℃处、500℃,800℃,然后将上盖板盖好即可。

  4、实验前的准备工作

  (1)分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干净。

  (2)分别装入适量的试剂,向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶,瓶口处留有约20—30mm的余量装脱脂棉,盖橡皮塞,对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水高氯酸镁,对药品的要求:变色硅胶(工业品)氢氧化钠(GB629-76)化学纯;无水高氯酸镁二极,粒度1-3毫米,化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜(HGB3438—62)二极,装入量应是净化炉膛长的2/3,约100mm应在炉子的中间部位,二端用石英毛或硅酸铝纤维棉赌住,另一端(进气)用带有进气管的橡皮塞塞好,燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长,位置在转化炉的后部,靠近接电解池端口,具体装法参看图六所示。附高锰酸银热解产物的制法,称取100克高锰酸钾(分析纯或化学纯)溶于2升蒸馏水中,另取107。5克硝酸银(分析纯或化学纯)先溶于约50ml蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃----80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓家热至骤然分解,得疏松银灰色残渣,收集在磨口瓶中备用,未分解的高锰酸银不宜大量贮存,以免受热分解,不安全。

  附:测碳时,需在电解池末端用硅橡胶管连接U型管三根,第一根(与电解池连接)管内一半装无水高氯酸镁,另一半装二氧化锰,另外两根所装药品相同,装1/3无水高氯酸镁, 2/3装碱石棉,出口处接气泡计,内装少量硫酸。

  (3)将予先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0。2mm达到空气干燥状态的分析煤样70mg左右并均匀铺平,在煤样上撤一层三氧化二铬,把舟暂存入专用磨口玻璃瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用。

  (4)将仪器所用引线连接好,接好水路、气路和电源,经检查无误的情况下,可开启电源开关,待炉温升至温度时,即可做样品分析。

  5、操作步骤:

  (1)打开氧气瓶气路,调节氧气吸收器,使氧气流量计指示为80ml/min。

  (2)打开循环泵开关,使循环水流动冷却。

  (3)开启电源时,看面板上各种显示及指示灯是否正常。

  (4)需测碳时,首先做恒重实验。

  (5)在做正式样之前,先做一至二个废样,以平衡电解池状态(不接吸收U管)。

  恒重实验方法如下:

  把两根U型吸碳管串接在一起后,接在装有二氧化锰的U形管后面,开启磨口开关通气,按下控制箱面板上测碳键,显示器开始显示计时,待十分钟报警,取下吸碳管,换上另一套(二根)吸碳管,再按测碳键,待显示器计时七分钟时,称量卸下的第一套吸碳管。十分钟报警后再卸下第二套,换上第一套,连续两次以上吸摊管重量应基本一致,同一支吸碳管连续两次称重差值应不超过0.0005g时为恒重。

  (6)废样做完后,做氢空白实验,方法是:在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化铬,并按动空白键,九分钟后瓷舟自行拉出,打印机打出第一个空白值,再做第二个,取其平均值,作为空白值,若出现过高值,可多作几个,舍掉过高值,取平均值,误差<0.00010克。

  (7)做正式样:打开送样口,将称好的试样瓷舟放入送样管内的石英托盘内,拧紧送样口盖,按下返回键。然后按动日期键,按入日期,按动水分(Mad)键,按入分析煤样的水分值,按下空白键,将空白值按入,测碳时把恒重好的吸碳管两根接好,最后按下测碳键即可。若连续分析,日期、空白按入一次即可,若分析煤样的水份值不变,只需按入一次,需变动,再次按入。每次送样前都必须按入三位重量值,试样分析完毕后自动拉出,并有报警显示,打印机打出最终结果,取下吸碳管,装上另一套恒重过的吸碳管松动送样锥管盖,取出瓷舟,放入另一试样,可继续分析。

  (8)实验完毕后,关闭电源、气源和水源,将气泡计反过来接到二氧化锰U形管上。

  6、电解池的处理

  电解池作过一至二百个样品后,应重新处理,否则将直接影响氢值的分析结果,使氢值偏低,处理方法如下:

  (1)卸下电解池。

  (2)清洗电解池:首先用自来水将其冲洗,然后用小软毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋动毛刷,注意旋动到引线处即可,再慢慢地向右向外旋动毛刷退出,用水冲洗,看铂丝是否洗亮,如发现有黑处,可重新用毛刷刷洗直到洗净,最后用蒸馏水冲洗干净,再用丙酮冲洗一下,完毕后,用点吹风(热风拦)吹干,接着用万用表电阻挡(10K-1K)量电解池两极,内阻应量无穷大,表明清洗完好,否则重新清洗。

  (3)配电解液:取10ML或15ML的小量筒,按体积比先盛入3份磷酸(优级纯),再盛入7份丙酮,轻摇量筒,筒底应有热量散发。

  (4)涂膜:将清洗好的电解池粗端倾斜向上,把配好的电解液向电解池内倾倒,第一次倒至电解池长度的1/2(若电解液还向下流,应将其放平,用滤纸擦净流过的电解液)然后用冷风吹干,第二次倒至电解池全部(注意不要流过两极),在用冷风吹干,第三次倒入一半,用冷风吹干,然后用万用表(1欧挡)量两极,如有一定的阻值(几欧或几十欧),则涂膜正常,否则重涂。

  (5)装上涂膜好的电解池,并将冷却套装上,使电解池细端微向上倾斜。

  (6)电解:打开气路,流量计显示80ml/min,打开水路,开启电源,按下涂膜键,60分钟后电解至终点﹙电解流< 60Ma﹚至此电解池处理完毕,做正式样前先分析两个废样以平衡系统。

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